杭州聚同電子定氮蒸餾器，凱氏定氮儀的操作和原理產(chǎn)品說(shuō)明:

JTONE品牌定氮儀蒸餾器按凱氏定氮法而設(shè)計(jì)，主要用來(lái)檢測(cè)糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學(xué)品等中的氨氮、蛋白質(zhì)氮等含量。檢測(cè)結(jié)果符合GB/T6423-94規(guī)定指標(biāo)。KDN系列定氮儀蒸餾器外形美觀，操作方便，采用微電腦進(jìn)行過(guò)程控制，具有自動(dòng)式蒸餾控制、自動(dòng)加水、自動(dòng)水位控制、自動(dòng)停水和水壓過(guò)低報(bào)警等功能。其作用是自來(lái)水（純凈水）經(jīng)冷凝器、穩(wěn)壓器后進(jìn)入蒸氣發(fā)生器，產(chǎn)生連續(xù)穩(wěn)定的蒸氣，對(duì)已消化處理的樣品進(jìn)行蒸餾，經(jīng)滴定計(jì)算出試樣的蛋白質(zhì)含量。

杭州聚同電子定氮蒸餾器，凱氏定氮儀的操作和原理主要特征:
1.儀器工作用水采用自來(lái)水和蒸餾水均可。
2. 定氮儀蒸餾器采用一鍵式操作，只要按下工作鍵，儀器將按照設(shè)定的量自動(dòng)進(jìn)行加水、加堿和蒸餾。
3.樣品蒸餾完成后有聲音報(bào)警。
4. 定氮儀蒸餾器采用了高性能進(jìn)口堿泵，大大延長(zhǎng)了堿泵的使用壽命。
5.設(shè)置了專門(mén)的清洗鍵，可對(duì)堿回路進(jìn)行清洗，避免堿結(jié)晶的產(chǎn)生。

技術(shù)參數(shù):

1.測(cè)定品種：糧食、食品、乳制品、飲料、土肥、飼料及其他農(nóng)副產(chǎn)品
2.測(cè)定范圍：0.1-200㎎氮，含氮量0.05%-95%
3.回收率：100±0.5%（相對(duì)誤差，包括消化過(guò)程）；
4.蒸餾速度：＜5分鐘/樣品
5.冷卻水消耗：2L/分鐘
6.重復(fù)率：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<±1%
7.功率：800W
8.供水：水壓大于0.15MPa水溫小于20度
9.外形尺寸：380*330*740mm
10.重量：28Kg

凱氏定氮儀原理及操作步驟

凱氏定氮儀原理：       

蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)含量。   

1.有機(jī)物中的胺根在強(qiáng)熱和CuSO4，濃H2SO4 作用下，硝化生成(NH4)2SO4  

反應(yīng)式為：2NH2+H2S04+2H＝(NH4)2S04 (其中CuSO4做催化劑)   

2.在凱氏定氮器中與堿作用，通過(guò)蒸餾釋放出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中  

反應(yīng)式為: (NH4)2SO4+2NaOH＝2NH3+2H2O+Na2SO4   2NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O   

3.用已知濃度的H2SO4(或HCI)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)HCI消耗的量計(jì)算出氮的含量，然后乘以相應(yīng)的換算因子，既得蛋白質(zhì)的含量  

反應(yīng)式為：   

(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3

(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3

凱氏定氮儀操作步驟：

(一)消化        

1、準(zhǔn)備6個(gè)凱氏燒瓶，標(biāo)號(hào)。1、2、3號(hào)燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL，30%過(guò)氧化氫1.0mL。4、5、6號(hào)燒瓶作為空白對(duì)照，用以測(cè)定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì)，對(duì)樣品測(cè)定進(jìn)行校正。4、5、6號(hào)燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液，其余所加試劑與1、2、3號(hào)燒瓶相同。       

2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸，此時(shí)燒瓶?jī)?nèi)物質(zhì)炭化變黑，并產(chǎn)生大量泡沫，務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后，加大火力，保持瓶?jī)?nèi)液體微沸，至溶液澄清后，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過(guò)程中要隨時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶，以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部，以保證樣品*消化。消化時(shí)放出的氣體內(nèi)含SO2，具有強(qiáng)烈刺激性，因此自始自終應(yīng)打開(kāi)抽水泵將氣體抽入自來(lái)水排出。整個(gè)消化過(guò)程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。消化*后，關(guān)閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫。

(二)蒸餾和吸收        

蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類(lèi)甚多，大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。

1. 儀器的洗滌       

儀器安裝前，各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數(shù)次，然后安裝并固定在一只鐵架臺(tái)上。

     儀器使用前，微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌，以除去管道內(nèi)可能殘留的氨，正在使用的儀器，每次測(cè)樣前，蒸氣洗滌5min即可。較長(zhǎng)時(shí)間未使用的儀器，重復(fù)蒸氣洗滌，不得少于三次，并檢查儀器是否正常。仔細(xì)檢查各個(gè)連接處，保證不漏氣。       

首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水，加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果，并放入少許沸石(或毛細(xì)管等)，以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室，但玻杯內(nèi)的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。蒸氣發(fā)生后，立即關(guān)閉廢液排放管上的開(kāi)關(guān)，使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室，導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰，蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過(guò)定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個(gè)錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開(kāi)始計(jì)時(shí)，連續(xù)蒸煮5min，然后移開(kāi)煤氣燈。沖洗完畢，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管，由于氣體冷卻壓力降低，反應(yīng)室內(nèi)廢液自動(dòng)抽到反應(yīng)室外殼中，打開(kāi)廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下?lián)Q放一個(gè)盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口*浸沒(méi)在溶液中，蒸餾1～2min，觀察錐形瓶?jī)?nèi)的溶液是否變色。如不變色，表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶，再蒸餾1～2min，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關(guān)閉煤氣燈，儀器即可供測(cè)樣品使用。

1. 無(wú)機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的蒸餾吸收      

  由于定氮操作繁瑣，為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術(shù)，初學(xué)者宜先用無(wú)機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行反復(fù)練習(xí)，再進(jìn)行有機(jī)氮未知樣品的測(cè)量