氮?dú)獯祾邇x用于氣相、液相及質(zhì)譜分析中的樣品制備,采用微電腦處理和PID控制方式結(jié)合而形成的高精度溫度控制儀器,其工作原理是將氮?dú)饪焖?、連續(xù)、可控地吹到加熱樣品表面,根據(jù)被濃縮溶劑的蒸發(fā)速度和沸點(diǎn),設(shè)定加熱溫度,實(shí)現(xiàn)大量樣品的快速濃縮。本儀器采用鋁加熱模塊,其傳熱性好、傳熱均勻,這利于快速加熱和快速溫控。
氮吹儀的操作步驟:
1、將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管 底部處于支撐托盤(pán)上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤(pán)過(guò)低,則擰松支撐托盤(pán)中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘。上升支撐托盤(pán),直到試管底部位于托盤(pán)上,距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤(pán),使狹縫對(duì)準(zhǔn)試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤(pán)。
2、打開(kāi)氮?dú)馄?,調(diào)節(jié)流量計(jì)為氮吹儀送氣。氮?dú)庵婚_(kāi)一點(diǎn)點(diǎn),否則壓力過(guò)大會(huì)把管路沖開(kāi),調(diào)節(jié)流量計(jì)至所需壓力。
3、降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整:擰開(kāi)配氣盤(pán)上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動(dòng),調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母。
4、打開(kāi)所用樣品位的流量閥。打開(kāi)流量閥時(shí),逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,不要旋轉(zhuǎn)幅度過(guò)大,以防針閥螺母脫落,安裝時(shí),應(yīng)按順時(shí)針旋轉(zhuǎn)。
5、濃縮樣品前,建議氮?dú)饪沾?- 10min ,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。
6、調(diào)節(jié)流量計(jì)到全自動(dòng)氮吹儀所需的流速。氮吹開(kāi)始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測(cè)供氣壓力,不得超過(guò)200Kpa.調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺。
7、連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求,監(jiān)測(cè)汽化,到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品。
8、汽化完成時(shí),使用干凈的吸管,用- -兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。
9、向上滑動(dòng)針閥管, 從樣品定位架移走樣品試管。
10、汽化完成后關(guān)閉氣源。
11、關(guān)掉流量計(jì)和流量閥。
12、關(guān)掉水浴電源。
13、卸下不銹鋼針頭。
在同樣環(huán)境條件下,加熱媒質(zhì)的干濕、通風(fēng)櫥內(nèi)污染程度以及吹掃氣體的純度都講影響蒸發(fā)濃縮效果。調(diào)節(jié)溫度時(shí),請(qǐng)不要長(zhǎng)按調(diào)溫鍵,否則會(huì)將控溫按亂。