氮氣發(fā)生器從制氮原理_上來分有中空纖維膜分離法、變壓吸附法、電化學(xué)分離法三種。
1)中空纖維膜分離法:氮氣純度99. 999%,流量范圍為0-10升/min,市場價格大約在10-15萬人民幣。
2)變壓吸附法:氮氣純度99. 99%,流量范圍為0-10升/min,市場價格大約在10萬人民幣左右。
3) 電化學(xué)分離法:氮氣流量在0.3-0. L/min, 氧含量可以控制在幾個ppm,氣體露點根據(jù)吸附劑效能可以達(dá)到-55C。價格為1萬左右。目前國內(nèi)配套氣相色譜儀的氮氣發(fā)生器主要是
該類型的。
電化學(xué)分離法的氮氣來自于在電解分離池,空氣中的雜質(zhì)氣體經(jīng)過電解分離池后,在電解液和貴金屬及電場作用下被分離。電解分離池內(nèi)電解液主要為KOH或NaOH與蒸餾水配制而成,一些廠家為了節(jié)省制造成本,選用低價格的不銹鋼(貴金屬的含量極低),因而使電解分離池在強(qiáng)堿液及電場的作用下極易損壞,降低了氮氣的純度,影響到儀器的正常使用。電化學(xué)分離法制造氮氣還要求整個氣液系統(tǒng)有完善的自動控制功能,否則在突然斷電停機(jī)時,電解分離池內(nèi)沒有電場的作用,空氣不能被分離,輸出將的是大量的空氣,如果不能及時的關(guān)閉氮氣輸出,大量的空氣直接進(jìn)入色譜柱將造成色譜柱提前損壞。所以在氮氣輸出氣路中
增加斷電保護(hù)切換閥是的。
目前市場上的氮氣發(fā)生器一般都具有啟動后延時排空的功能,即氮氣發(fā)生器在剛剛開機(jī)的10分鐘內(nèi),由于氣體純度低及管路系統(tǒng)內(nèi)有空氣,所以需要把輸出的氣體排空到大氣。排空氣體的流量控制,大多數(shù)廠家都采用在排空閥出口加固定氣阻,這種方法在排空的過程中,可以控制輸出的氣體流量,但是排空結(jié)束,氮氣切換到色譜氣路中時,由于輸出的氮!氣要很快在連接的管路內(nèi)建立壓力,所以會使氮氣發(fā)生器輸出流量很快增大,電解分離池在短時間內(nèi)來不急分離空氣,從而使大量的沒有分離過的空氣直接進(jìn)入色譜系統(tǒng),造成色譜柱損壞或者脫
氧管很快失效。一些廠家在排空口前增加針型閥來限流,這種方法會出現(xiàn)另外的問題,當(dāng)?shù)獨庀到y(tǒng)從排空切換到正常供氣狀態(tài)時,由于色譜儀的柱頭壓力逐漸上升穩(wěn)定后,針型閥的輸出流量會慢慢變小,如果要想得到正常的流量需要再次調(diào)節(jié)針型閥通徑,這樣會使穩(wěn)定的高純度氮氣系統(tǒng)再次被污染。要想的到高純度而又穩(wěn)定的氮氣除克服.上述問題,還須克服電解分離池的堵塞和返液現(xiàn)象。
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